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水分测定有哪几种主要方法?各有什么特点

发布时间:2019-08-05 22:22 来源:未知 编辑:admin

  原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

  只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

  (一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)

  清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)

  样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;

  2、线)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

  本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近线g样品→于烘至恒重的称量皿→至线小时→于干燥皿冷却→称至恒重

  真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

  蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

  (1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

  准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

  (5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

  缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

  (1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

  但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

  若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

  这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

  称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

  先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

  取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

  ③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

  食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。

  ⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。

  两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00

  取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

  ⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

  称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

  取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

  [H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

  样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。

  化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。

  微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

  根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

  食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

  (3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。

  展开全部水分测定主要分为:离线检测和在线检测,离线主要是实验室采样检测(不详述,网友“谁是应蕾说得很全面了”),这里主要介绍下在线检测方法及其优缺点:在线水分检测主要分:电阻在线检测,微波在线检测,红外在线检测,中子在线检测,各有特点

  原理:工作原理是有发送和接收两个传感器,传感器通过微波发射-接收系统向被测介质发射微波信号,电磁能在穿过被测介质时,介质中的水分子由于它的极性,会在电磁场中吸收能量。而被水分子吸收的这部分能量和水分子含量保持着线性关系,不同的电磁频段、在不同的含水率和介质间其特性都不同,通过同时发射多段不同频率的频谱,结合数据模型和特殊算法就能够确定被测介质的水分含量与密度。

  缺点:料层厚度有影响,通常适用于物料的介电常数远小于水的介电常数的场合,所以选用的场合必须看清楚,对照下介电常数表,否则就是花大价钱瞎折腾了

  原理:特定的红外波长能被水分子中的O-H键吸收,当用这些特定波长的红外光照射物料时,物料中所含的水就会吸收部分红外光的能量,含水越多吸收也越多,因此可测量反射光的减少量计算物料的水分。

  由于物料对红外线的反射率因其不同的吸收特性及杂散特性而异,若仅用水的吸收波长,物料的表面状态、颜色、结构等因素会干扰水份测量;为此采用三波长法,即一个被水强烈吸收的波长(测量波长)和两个被水吸收不太强的波长(参比波长),检测和计算这三个波长反射光的能量之比,即可消除其他因素对水份测量的干扰。

  由于是非接触性测量,辅以前述完善的辅助装置及措施,仪器本身几乎 不需要维护

  水分测定,指的是对固体、液体、气体及浆体等物料中水分含量进行测定。根据测定场所,分为实验室水分测定和在线水分测定。实验室水分仪指的取样检测,分为红外、卤素和称重(烘干),测量液体的有卡尔费休(简称卡氏水分仪)。在线水分仪指安装在生产线上实时监测、连续运行,可以现场显示和数据远传,测量固液体水分含量的仪器有MOSYE接触式微波水分仪、非接触式微波水分仪、近红外水分仪,目前在饲料、粮食烘干、烧结料、污泥、烟丝、烟叶、原油、煤炭、砂石、食品、化工等行业,均都有较为出色的成功案例。

  展开全部水分测定方法有许多种,常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);

  常规标准法就是102度正负3度的烘箱,操作麻烦,繁琐、测试时间长,第二种方法是常用的冠亚快速水分仪检测法,操作简单、测试方便,测试样品3分钟左右,以上两种方法可以根据需要进行选择,

  缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。

  缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

  缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

  根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

  这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

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