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在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法分别适用于那种情况?

发布时间:2019-10-20 20:32 来源:未知 编辑:admin

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  将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

  主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

  摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,将样品用挥发性有机溶剂稀释,采用浸渍法制样,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样;对于固体样品,将其溶解于挥发性有机溶剂,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较,这种改进的制样方法所得谱图,能达到定性分析的要求,且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

  在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

  对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

  现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

  1.2.2 高沸点液体样品:减二线馏分油;减二线糠醛精制油;减二线糠醛抽出油;减三线白土精制油;润滑油;沥青。

  1.2.3 固体样品:硫酸镍;无水乙酸钠;苯甲酸;水杨酸;酒石酸;二苯胺;樟脑;乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

  b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上,将样品滴1~2滴于KBr片上,迅速盖上另一块KBr片,固定好,迅速放入仪器中进行测试。

  对于高沸点低粘度样品,取一备用的KBr片基,在待测样品中浸渍一下,取出,用滤纸吸去过多的部分,固定在样品架上,放入样品室,在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂(甲醇)稀释,将KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,放入样品室,绘制红外光谱。

  对于高沸点高粘度样品,将样品用低沸点有机溶剂稀释,把KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,用于测定。

  b. 将样品溶于低沸点有机溶剂(甲醇)中配成溶液,把待用的KBr片在其中浸渍一下,取出,固定在样品架上,在红外灯下除去溶剂,放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

  以减二线糠醛精制油和水杨酸为例,在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

  对于液体样品,如图1所示的减二线糠醛精制油,两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法,其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀,当水被它们的表面所吸收时,这些盐类会产生局部的溶解,形成蚀斑或雾翳,起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射,使样品透过率降低,并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3],亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样,不仅可绘制出同等效果的图谱,而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试,此法避免了晶体盐窗受损;对未知化合物,此法可以检测出是否有水的存在 ,然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外, KBr压片一次性使用,避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说,此法成本也很低。

  对于固体样品,如图2所示的水杨酸的红外谱图,虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时,样品的浓度及厚度不易控制,样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失;样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位,经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱,如果样品过多,可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍;样品过少,可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试,省去了耗时较长的重新压片过程。

  与任何一种制样方法一样,浸渍法也有它的局限性,有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解,不能用此法,还得借助常规的方法制样。总之,以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较,可以达到同等效果,但此法更加快速、经济、简洁易行,更值得优先考虑。

  〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海:上海交通大学出版社, 1993.

  〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京:机械工业出版社, 1985

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